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玻璃层析柱的操作方法

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【摘要】:
玻璃层析柱的操作方法。
以中压柱分析提取分离冬凌草甲素为例:

玻璃层析柱的操作方法。
以中压柱分析提取分离冬凌草甲素为例:
1.吸附剂处理及柱装填。
105年,将一定量的薄层层析硅胶放入搪瓷盘中。C活化2H后,取出放置在室温下的柱子。柱子用干法填充,填充整个柱子,不留体积。密封后,用柱塞计量溶剂泵按丙酮一石油醚(5:95)的比例泵入溶剂,直至溶剂流出。
2.上样。
用适量丙酮溶解冬凌草乙醇提取物400G,泵入中压柱头,再泵入石油醚1000RID。
3.洗脱。
以一定比例的石油醚一丙酮为洗脱液,以60ML/MIN的流速梯度洗脱,柱的使用压力为2~3KG/C。TLC检测展开剂丙酮一氯仿(2:8)剂丙酮一氯仿(2:8),显色剂5%香草醛浓硫酸乙醇液。
洗脱完全,同流份合并,回收溶剂。将冬凌草甲素流合并蒸干。加入适量甲醇热溶后自然放置,沉淀结晶,为冬凌草甲素。
4.层析柱再生,平衡。
TLC检测出所有有效成分后,用纯丙酮5000ML再生。丙酮一石油醚(5:95)平衡后,可以再次上样,重复使用(使用次数随原料不同,一般可连续使用2-6个月以上)。
5.重结晶。
冬凌草甲素结晶完全沉淀后,减压过滤,然后用少量甲醇洗涤(保留洗涤液,下次用于热溶冬凌草甲素)。冬凌草甲素用适量甲醇热溶后放置,结晶再次沉淀。结晶完成后,抽滤,用少量乙醚洗涤,在室温下干燥结晶,放入真空干燥箱中,真空干燥至恒重35度。密封在瓶子里,放在干燥器里。
6.薄层分析。
取适量冬凌草甲素对照品和上述方法获得的冬凌草甲素样品甲醇溶解后,点击同一硅胶G薄层板,以氯仿一丙酮(8:2)为展开剂展开,5%香草醛浓硫酸乙醇液显色,105。C烘干至斑点清晰。表明,在启动系统下,冬凌草甲素样品和对照品具有相同的RF值,并呈现相同的蓝绿色斑点。制备的冬凌草甲素样品中无杂质斑点。